总硬度的测定
1 实验目的
（1）掌握EDTA滴定法测定水的总硬度的方法
（2）掌握滴定管的洗涤，活塞涂油，套橡皮筋及其正确使用。
2 基础知识
水的总硬度的测定是在维持溶液pH=10的条件下，以络黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。滴定时，溶液中的硬度离子先与络黑T形成酒红色络合物，滴定到达终点时，硬度离子与络黑T络合物转变为EDTA络合物，是溶液由葡萄酒红色转变为络黑T本身的纯蓝色，来指示终点的达到。
3 实验内容
仪器：250ml锥形瓶，酸式滴定管及滴定管夹一付，50ml移液管，10ml量筒
试剂：
（1）0.01mol/LEDTA标准溶液（配制及标定如下：）配制：称取分析纯EDTA（分子量372.25）3.7225克置于烧杯内加蒸馏水溶解，倾入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后备用。一般经直接配制即可使用，但优势为了精确起见，也可用下列方法标定。
标定①以CaCO3为基准物质
将基准试剂CaCO3在105℃下烘2小时，冷却至室温，准确称取1克左右（称准至0.001克）分析纯CaCO3与烧杯中，以少量水润湿之，盖好表面皿，然后小心滴入6mol/LHCl使CaCO3完全溶解，最后全部转到1000ml容量瓶中，稀释至刻度，并充分摇匀，该溶液的浓度为0.1mol/l，此溶液即为标准钙溶液。
吸取上述25.00ml标准钙溶液放入250ml锥形瓶中，用水稀释至50ml，加6mol/LNaOH 2ml以及固体混合钙指示剂（约0.1克），摇动锥形瓶使指示剂溶解至有明显之红色，然后用EDTA标准溶液滴到溶液由红色变纯红色即为终点，根据所消耗EDTA溶液的体积即可计算出此EDTA溶液的浓度。按下式计算EDTA的浓度（mol/L）
M－EDTA的浓度
W－为CaCO3的重量（以毫克为单位）
100－为CaCO3分子量
V－为滴定用去EDTA溶液的毫克数
标定②以金属锌为基准物
将分析纯金属锌先用1：1 HCl处理数分钟以去除其表面氧化物，再用水冲洗数次以除去HCl，最后用丙酮漂洗一次，置空气干燥约一小时备用。
准确称取金属锌0.15~0.20克，置100毫升烧杯中加1：1 HCl 5毫升，盖好表面皿，使其溶解，必要时可加热或适当补充盐酸，待溶解完毕后，用蒸馏水冲洗表面玻璃及烧杯，然后将溶液移到250ml容量瓶内，加水稀释至标线，摇匀，吸取25ml于250ml锥形瓶中，用1：1氨水中和到微碱性（刚出现浑浊）再加pH=10的缓冲溶液10ml，加水稀释至约100ml，加3~4滴络黑T（指示剂不宜加得太多，因为颜色太深终点不易掌握，在滴定过程中，如颜色太浅不够明显时可适当补充），摇匀，这是溶液呈红色，然后用EDTA标准溶液滴定之纯蓝色终点，记下消耗EDTA溶液的体积，并计算出EDTA溶液摩尔浓度。
按下式计算EDTA的浓度
M－EDTA的浓度
W－为金属锌的重量
65.37－为锌的原子量
V－为滴定用去EDTA溶液的毫升数
（2）NH3﹒H2O－NH4C缓冲溶液（pH=10）的配制：
取20克分析纯NH4C溶于少量蒸馏水，加入100ml分析纯浓氨水（比重为0.9）在用蒸馏水稀释至1升。
（3）络黑T指示剂：
将0.1克络黑T溶于2毫升NH3﹒H2O-NH4C缓冲液中，加入20ml分析纯乙醇，指示剂在一个月内保持稳定。
（4）待测水样：
本校深井水及市内自来水。
4 实验方法与操作步骤
吸取水样100毫升于250毫升锥形瓶中，加入10mlNH3﹒H2O-NH4Cl缓冲溶液和3～5滴络黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由葡萄酒红色成为兰色为止，根据EDTA标准溶液所耗用的体积计算水样的总硬度。（以德度和m mol/L两种单位表示）。
V1－滴定是所消耗EDTA溶液的毫升数
M－EDTA标准溶液的浓度
V2－测定所取水样的毫升数
（1）若水样硬度大于20德度时，可取25～100ml，并用蒸馏水稀释至100ml。
（2）当水样中有大量Al3+，Fe3+离子存在时，对测定有干扰，当水样中存在这些离子时，可在加缓冲溶液前先加入掩蔽剂三乙醇胺，使与Al3+，Fe3+等离子形成更稳定的络合物，但不与Ca2+，My2+离子作用。这样就消除了Al3+，Fe3+离子的干扰，大量的高价锰也影响滴定，此时可加还原剂盐酸羟胺，是高价锰成为Mn2+。
5 思考题
用EDTA测定水的总硬度时，为什么需加pH=10的NH3﹒H2O－NH4Cl缓冲溶液？