乙酸正丁酯的制备
1 实验目的
（1）掌握有机酸酯合成的原理和基本方法
（2）掌握液体的洗涤、蒸馏等基本操作。
2 试验仪器、工具及试样
（1）试剂和试样：
正丁醇(FW=74) (9.3 g ， 0.125 mol ) b.p . 117.2℃ d =0.809820/4g/ml
冰醋酸(FW=60) （7.5 g， 0.125 mol） b.p. 118℃ d=1.04920/4g/mL
浓硫酸 d=1.84120/4g/ml
10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、沸石、去离子水
（2）试验仪器和工具：
100mL圆底烧瓶、回流冷凝管、石棉网、电炉、分液漏斗、锥型瓶、50mL蒸馏烧瓶、温度计、pH试纸
实验装置：带分水器的回流装置
3 基本知识
由冰醋酸与正丁醇在浓硫酸存在下经酯化反应制得乙酸正丁酯：
4 实验方法与操作步骤
（1）在干燥的100mL圆底烧瓶中加入11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3~4滴浓硫酸[1]。充分振摇，混合均匀[2]。加入几粒沸石。
（2）安装分水器及回流冷凝管，在分水器放水口一侧预先加水至略低于支管口，并做好记号。
（3）在石棉网上加热，于80℃左右加热15min，然后再升高温度，回流约25min。与此同时，要不断地从分水器放水口处放出反应生成的水[3]，保持分水器中水层液面在原来的高度。
（4）不再有水生成时，表示反应完毕[4]。停止加热，记录分出的水量。
（5）冷却后拆卸回流冷凝管，将分水器中的液体和圆底烧瓶中的反应液合并后一起倒入分液漏斗，分出水层。
（6）用10mL10%碳酸钠水溶液洗涤有机层，使有机层pH等于7。分去水层。
（7）再用10mL水洗涤一次，分去水层。
（8）将有机层倒入一个干燥的小锥型瓶中，用适量无水碳酸镁干燥。摇动，至有机层透明。
（9）将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的50mL蒸馏烧瓶中，常压蒸馏，收集124~126℃的馏分。产率约68%~75%。
（10）乙酸正丁酯是无色透明液体。b.p. 126.3℃，d420 0.8825， 1.3947。
5 注意事项
（1）浓硫酸在反应中作催化剂，只需少量，不宜过多。
（2）滴加浓硫酸时，应边加边摇，必要时可用冷水冷却，以免局部炭化。
（3）本实验利用共沸混合物除去酯化反应中生成的水。共沸物的沸点为：乙酸正丁酯—水 90.7℃，正丁醇—水 93℃，乙酸正丁酯—正丁醇 117.6℃，乙酸正丁酯—正丁醇—水 90.7℃。
（4）反应终点的判断可观察以下两种现象：1、分水器中不再有水珠下沉；2、分水器中分出的水量与理论分水量进行比较，判断反应完成的程度。