乙酸乙酯的制备
1 实验目的
（1）掌握有机酸酯合成的原理和基本方法。
（2）掌握液体的洗涤、蒸馏等基本操作。
2 试验仪器、工具及试样
（1）试剂和试样：
冰醋酸（FW 60.05） b.p. 118℃ d=1.04920/4g/mL
无水乙醇（FW 46） b.p. 78.4℃ d=0.789320/4g/mL
浓硫酸（FW 98） d=1.84120/4g/mL
饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水硫酸镁、沸石、氯化钙、去离子水
（2）试验仪器和工具：
50mL圆底烧瓶、冷凝管、氯化钙干燥管、三角烧瓶、分液漏斗
实验装置：回流和蒸馏装置
3 基本知识
乙酸和乙醇在浓硫酸催化下直接酯化生成乙酸乙酯：
4 实验方法与操作步骤
（1）在一干燥的50mL圆底烧瓶中放入9.5mL（9.20g , 0.20mol）无水乙醇，6mL（6.0g , 0.10mol）冰醋酸。然后逐滴加入2.5mL浓硫酸（98%），混匀后，加入沸石，然后装上冷凝管，在冷凝管的上端安装一氯化钙干燥管。
（2）用小火加热反应瓶，保持缓缓回流0.5h。待瓶内反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，加热蒸出生成的乙酸乙酯，收集75～85℃的馏分。
（3）在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液[1]，并不断振荡，直至不再有二氧化碳气体产生[2]，然后将混合液转入分液漏斗，静置5分钟，分去下层水溶液。
（4）有机层用5mL饱和食盐水洗涤[3]，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗一次，分去下层液体。
（5）有机层倒入一干燥的三角烧瓶中，用无水硫酸镁干燥。
（6）将干燥后的有机层液体进行蒸馏，收集73~78℃的馏分。
（7）称重，计算产率。产量约4.2g，产率约为48%。
纯的乙酸乙酯为无色液体，b.p. 77.06℃，d420 0.9003，n20D 1.3723
5 注意事项
（1）在馏出液的粗酯中含有一些乙酸，用饱和碳酸钠溶液除去。
（2）或用检测溶液的PH值至使石蕊试纸显蓝色的方法，来控制加入饱和碳酸钠溶液的量。
（3）加入饱和食盐水是为了帮助溶液更好的分层。