纺织品水萃取液重金属含量的检测
1 实验目的
了解PerkinElmer AA 800原子吸收光谱仪和北京海光AFS-9700 双道原子荧光光度计的检测原理，掌握测量织物水萃取液重金属含量的方法。
2 仪器用具和试剂
PerkinElmer AA 800原子吸收光谱仪；
北京海光AFS-9700 双道原子荧光光度计
具塞三角烧瓶，250mL；
恒温水浴振荡器；
天平，感量0.05g；
烧杯，50mL,150mL；
量筒，100mL；
各单元素的标准溶液，1000μg/mL。
3 实验步骤
3.1原子吸光光度法
3.1.1使用标准
GB/T 17593.1-2006
3.1.2. 试样制备及检测
取代表性的试样，剪碎成5mm×5mm的碎片，混匀后从中准确称取4g分两份做平行试验，精确到0.01g，置于具塞三角烧瓶中，加入80mL酸性汗液，将纤维充分浸湿，,置于37±2℃的恒温水浴振荡器中震荡60min，取出后静置冷却到室温，过滤样液供分析使用。
将标准工作溶液用水逐级稀释成适当浓度的系列工作溶液。下表列出石墨炉吸收分光光度计和火焰原子吸收分光光度计所对应的各个元素吸收波长。
| | 石墨炉吸收分光光度计nm | 火焰原子吸收分光光度计nm |
| 镉（Cd） | 228.8 | × |
| 钴（C0） | 240.7 | × |
| 铬（Cr） | 357.9 | × |
| 铜（Cu） | 324.7 | ☆324.7 |
| 镍（Ni） | 232.0 | × |
| 铅（Pb） | 283.3 | × |
| 镝（Sb） | 217.6 | ☆217.6 |
| 锌（Zn） | 213.9 | ☆213.9 |
按浓度由低到高的顺序测定系列工作溶液中各个元素的吸光度，以吸光度为纵坐标，元素浓度为横坐标，绘制工作曲线。
测定空白溶液和样液中各待测元素的吸光度，从工作曲线上计算出各待测元素的浓度。
3.1.3结果计算
试样中可萃取重金属元素i的含量，其计算公式如下：
Xi=
式中：
Xi——试样中可萃取重金属元素i的含量，单位为mg/kg
Ci——试样中被测元素i的浓度，单位为μg/mL
Cio——空白溶液中被测元素i的浓度，单位为μg/mL
V——样液的总体积，单位为mL
m——试样质量，单位为g
F——稀释因子
取两次测定结果的算术平均值作为实验结果，计算结果表示到小数点后两位数。
3.2原子荧光分光光度法
3.2.1使用标准
GB/T 17593.4-2006
3.3.2试样制备
取代表性的试样，剪碎成5mmX5mm的碎片，混匀后从中准确称取4g分两份做平行试验，精确到0.01g，置于具塞三角烧瓶中，加入80mL酸性汗液，将纤维充分浸湿，,置于37±2℃的恒温水浴振荡器中震荡60min，取出后静置冷却到室温，用玻璃砂芯漏斗过滤样液供分析使用。
制备砷试液：吸取5mL萃取液，加入5mL硫脲-抗坏血酸混合液，摇匀，待测。
制备汞试液：吸取5mL萃取液，加入0.5mL硝酸，再加入1mL高锰酸钾溶液，用酸性汗液定容至10mL，摇匀后静置1h，待测。
3.3.3仪器分析条件
测试参数
| 元素 | As | Hg |
| 光电倍增管负高压/V | 290 | 290 |
| 原子化器温度/℃ | 200 | 200 |
| 原子化器高度/mm | 8 | 8 |
| 灯电流/mA | 60 | 30 |
| 载气流量/（mL/min） | 300 | 400 |
| 屏蔽气流量/（mL/min） | 900 | 900 |
测量条件
| 读数时间/s | 7 | 测量方式 | 标准曲线 |
| 延迟时间/s | 2 | 读数方式 | 峰面积 |
| 注入量/mL | 1 | 重复次数 | 1 |
3.3.4仪器测定步骤：
a)砷测定：以硼氢化钾溶液作为还原剂，同时以硝酸溶液为洗液，在3.1条件下，在193.7nm处测定砷溶液的荧光强度，与标准工作曲线比较定量。
b)汞测定：以硼氢化钾溶液作为还原剂，同时以硝酸溶液为洗液，在3.1条件下，在253.7nm处测定砷溶液的荧光强度，与标准工作曲线比较定量。
c)空白测定：除不加试样外，按上述操作步骤进行。
3.3.5结果计算
根据下式计算砷或汞的含量：
式中：
X——试样中可萃取的含量，单位为毫克每千克，mg/kg
C1——试样中砷或汞浓度，单位为mg/L
C0——空白试样中砷或汞浓度，单位为mg/L
V——样液的体积，单位为mL
m——样品质量，单位为g
F——稀释因子
取两次测定结果的平均值作为实验结果，计算结果表示到小数点后三位。