二组分纺织纤维定量分析实验
1 实验目的
（1） 了解并掌握索氏提取器去除杂质的原理，掌握其使用方法。
（2） 测定二组分纤维织物（涤棉混纺）各组分纤维的含量，计算出其混纺比。
2 仪器用具和材料
EL204电子天平、DHG-9036A电热恒温鼓风干燥箱、W205B恒温水浴锅、SCT-02索氏提取器、SHZ-B恒温水浴振荡器、真空泵、抽滤瓶、二组分纤维织物（涤棉混纺）、剪刀、镊子
硫酸（质量分数为75%）
稀氨水溶液：将80ml浓氨水（ρ＝0.880g/ml）加水稀释至1L。
石油醚，馏程为40℃~60℃。
蒸馏水或去离子水。
3 基本知识
用硫酸把纤维素纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出纤维素纤维的百分含量。
4 实验步骤：
按照附录A规定的程序进行，然后按以下步骤操作。
把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加200ml硫酸溶液（2.1），塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将烧瓶保持50℃±5℃放置1h，每隔10min摇动一次。将残留物过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗烧瓶。真空抽吸排液，加入新的硫酸溶液至坩埚中清洗残留物，重力排液至少1min后再用真空抽吸。
冷水连续洗涤若干次，稀氨水（2.2）中和两次，再用冷水洗涤。每次洗涤先重力排液再抽吸排液。
最后将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。
5结果的计算和表示
结果的计算和表示按附录A规定。
d值为1.00。
6精密度
对均匀的纺织材料混合物，在95%的置信水平下，本方法测试结果的置信界限不超过±1。
附录A
1 取样和样品的预处理
1.1 取样
按附录B规定取实验室样品，使其具有代表性，并足以提供全部所需试样，每个试样至少1g。织物样品中可能包括不同组分的纱，在取样时需考虑到这一点。按1.2所述处理样品。
1.2 实验室样品预处理
将样品放在索氏萃取器内，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h。两种情况下浴比均为1：100，不时地搅拌溶液，挤干，抽滤，或离心脱水，以除去样品中的多余水分，然后自然干燥样品。
如果用石油醚和水不能萃取掉非纤维物质，则需用适当方法去除，而且要求纤维组分无实质性改变。对某些未漂白的天然植物纤维（如黄麻、椰壳纤维），石油醚和水的常规预处理，并不能除去全部的天然非纤维；但即使如此也不再采用附加预处理，除非该样品含有不溶于石油醚和水的整理剂。
2 试验步骤
2.1 通用程序
2.1.1烘干
全部烘干操作在密闭的通风烘箱内进行，温度为（105±3）℃，时间一般不少于4h，但不超过16h。
注：试样烘至恒重。
2.1.2试样的烘干
将称量瓶和试样，连同放在旁边的瓶盖一起烘干。烘干后，盖好瓶盖，再从烘箱内取出并迅速移入干燥器内。
2.1.3坩埚与残留物的烘干
将过滤坩埚，连同放在旁边的瓶盖一起在烘箱内烘干。烘干后拧紧坩埚磨口瓶塞并迅速移入干燥器内。
2.1.4冷却
进行整个冷却操作直至完全冷却，任何情况下冷却时间不得少于2h，将干燥器放在天平旁边。
2.1.5称重
冷却后，从干燥器中取出称量瓶或坩埚，并在2min内称出质量，精确到0.0002g。
注：在干燥、冷却和称重操作中，不要用手直接接触坩埚、试样或残留物。
2.2 步骤
从预处理过的实验室样品中取样，每个试样约1g。将纱线或者分散的布样切成10mm左右长。把称量瓶里的试样烘干，在干燥器内冷却，然后称重。再将此试样移到本标准有关
条款所规定的玻璃器具中，立即将称量瓶再次称重，从差值中求出该试样的干燥质量。
按照本标准适当部分的规定完成试验步骤，并用显微镜观察残留物，检查是否已将可溶纤维完全去除。
3 结果的计算和表示
3.1 概述
混合物中不溶组分的含量，以其占混合物质量分数来表示。
a） 以净干质量为基础（按照3.2），或者
b） 以净干质量为基础结合公定回潮率计算结果（按照3.3），或者
c） 以净干质量为基础结合公定回潮率和预处理中纤维物质的损失率计算结果（按照3.4），和
d） 以净干质量为基础结合公定回潮率和预处理中非纤维物质的去除率计算结果（按照3.4）。
从差值中求出可溶纤维的质量百分率。注明选用了哪种计算方法，在b），c）和d）中注明附加的百分率值。
3.2 以净干质量为基础的计算方法见式（1）。
·································（1）
式中：
——不溶组分净干质量分数，％；
——试样的干燥质量，单位为克（g）；
——残留物的干燥质量，单位为克（g）；
——不溶组分的质量变化修正系数。各种纤维适用的值，在本标准的相应部分中给出。
3.3 以净干质量为基础结合公定回潮率的计算方法见式（2）。
·································（2）
式中：
——结合公定回潮率的不溶组分百分率，％；
——净干不溶组分百分率，％；
——可溶组分的公定回潮率，％。
——不溶组分的公定回潮率，％。
3.4 以净干质量为基础，结合公定回潮率以及预处理中非纤维物质和纤维物质的损失率的计算方法见式（3）。
················（3）
式中：
——混合物中净干不溶组分结合公定回潮率及非纤维物质去处率的百分率，％；
——净干不溶组分百分率，％；
——可溶组分的公定回潮率，％；
——不溶组分的公定回潮率，%；
——预处理中可溶纤维物质的损失率，和/或可溶组分中非纤维物质的去除率，%；
——预处理中不溶纤维物质的损失率，和/或可溶组分中非纤维物质的去除率，%。
第二种组分的百分率（）等于100-。
采用某种特殊预处理时，则要测出两种组分在这种特殊预处理中的和值。如若可能，可以通过提供每一种组分的纯净纤维进行特殊预处理来测得。除含有的天然伴生物或制造过程产生的物质外，纯净纤维不应有非纤维物质，这些物质通常是以漂白的或未经漂白的状态存在的，这些物质在待分析材料中可以找到。
4 精密度
各种分析方法的精确度，与重现性有关。重现性指的是可靠性，即由操作人员在不同的实验室或不同的时间，采用同一种方法对相同混合物的试样进行分析，其测定值之间的相同程度。
重现性用置信度为95%时的置信界限来表示，即在不同的实验室里，应用本标准方法，对相同混合物的试样进行一系列分析时，在100次试验中仅有5次超出范围。
附录B
1 取样方法
1.1 散纤维取样
1.1.1如果批样少于5kg，则将纤维均匀地铺成一层，在其任意部位随机地抽取实验室样品，每处取一束，每束质量要大致相等，样品的量不得少于100束，且质量能满足实验室样品的需要。
1.1.2如果批样等于或超过5Kg，则将其分成相等的若干部分。从各部分抽取数量相等的若干份适量的纤维束，总数要在100束以上。
1.1.3如需要，可按试验方法的规定对实验室样品进行预处理。用镊子从经过预处理实验室样品中随机的夹取，每一束的质量大约相当于一个试样的质量。
1.2 取向纤维（梳棉棉网、条子、粗纱等）
从批样中随机抽取不少于10份的样品，作为实验室样品。每一份的质量大约为1.0g，预处理后（如需要的话）10份放在一起，从中剪取一部分作为试样。
2 纱线取样
2.1 筒子纱或绞纱
2.1.1如果批样的筒子数等于或少于25只，则所有的筒子都作为实验室样品；如果筒子数超过25只，则随机的抽取25只。
2.1.2若纱线的线密度以tex表示，记为t，从批样之取得的筒子数是n，则抽取10g实验室样品需从每个筒子中绕取的纱线长度是：cm。若nt值过高，比如超过2000，会卷绕一个较重的绞纱，可将其切断分成两个丝束。
2.1.3用纱框测长器或用其他方法，从每一只筒子或绞纱上绕取同样长度的纱束，使其并排的组成一个绞纱或纱束作为实验室样品。如需用适宜的方法对实验室样品进行预处理，须保
证在预处理后样品仍然整理不乱。
2.1.4从实验室样品中剪取一束适宜质量的等长纱线作为试样，试样应包含实验室样品的所有纱线。
2.2 经纱
从经纱的一端切割一段，作为实验室样品，其长度至少20cm。除边纱外，所有的经纱都要取到。在切下的纱束的一端附近打个结以防样品散乱。如样品太大，为了预处理方便，可将样品分成两份或多份，分别预处理后，再重新组合，从实验室样品上无结头一端剪取适当长度作为试样。对于线密度为t(tex)，根数为N的经纱，质量为1g的试样长度是：cm。3 织物取样
3．1 从由单个长度不超过1m的样品所组成的批样中取样。
3.1.1除去布边，沿布样对角裁一个对角线布条作为实验室样品，如布条的质量为Xg(根据需要自定)，则布条的面积：，其中M为织物单位面积的质量，单位为克每平方米（g/m2）。
3.1.2根据计算结果裁取实验室样品，预处理后将其分成四等分，重叠在一起，从中裁取试样，并保证每一层试样的长度一致。
3.2 从由单个长度超过1m的样品所组成的批样中取样。
3.2.1从批样的两端分别裁取一段不多于1m多的全幅布样，将这两块布样沿其经向分成两等分，剪切线左右两部分打上标记。‘
3.2.2把一块布样的左半部分与另一块布样的右半部分拼在一起，且使剪切线重合。去掉布边，沿一块布样的下方角到另一块布样的上方角剪取一对角线布条，按1.3.1处理这两个半幅组成的对角线布条。
3.3 从由不同长度的样品所组成的批样中取样。
按1.3.1或1.3.2条处理每个样品，每个样品试验结果应在报告中写明。
3.4 从带有纱线分布图案的织物中取样。
3.4.1如在批样中有一个完整的图案单元，且批样长度不超过1m，则按4.3.1条取样。如批样长度超过1m，则按4.3.2条取样。若图案循环较大或不对称，可将其剪成小碎片，充分混合后按4.1.1条规定的方法取样。
3.4.2如批样中未包含一个完整的图案单元，应在实验报告中说明。
4 成品取样
批样通常是一些完整的成品，或是能代表这些成品的一部分。首先确定成品的各个部分是否具有相同的成分，若相同，则把成品的所有部分作为一个批样，从中抽取能够代表批样的实验室样品；若不同，则将成品每个部分单独作为一个批样对待，从中抽取能够代表批样的实验室样品。