纺织产品有害物质的检测
1 实验目的
（1） 了解纺织品有害物质检测前处理的方法，学会正确使用前处理过程中所涉及的仪器。
（2） 了解气质联用（GCMS）和液质联用（LCMS）的结构、原理和简单操作，初步学习GCMS和LCMS图谱的看图方法和表征含义。
2 仪器用具和材料
450GC-320MS气相色谱质谱联用仪(Bruker公司)
TSQ Max Access Quantum液相色谱质谱联用仪(赛默飞世尔公司)
R210旋转蒸发仪（Buchi公司）
恒温振荡器、氮吹仪、超声波浴发生器、密理博纯水机、微量移液器
3基本知识
纺织产品在印染和后整理过程中要加入各种染料、助剂等整理剂，这些整理剂中或多或少地含有或产生对人体有害的物质。当有害物质残留在纺织品上并达到一定量时，就会对人们的皮肤乃至人体健康造成危害。因此，有必要对有害物质进行准确的定性和定量分析。本实验所涉及的国家标准如下：GB/T 17592-2011、GB/T 18413-2001、GB/T 18414.1-2006、GB/T 20382-2006、GB/T 20383-2006、GB/T 20384-2006、GB/T 20386-2006、GB/T 20387-2006、GB/T 20388-2006、GB/T 23344-2009。
3实验步骤：
1.按照国家标准要求，采购或者自制标准品，配置成合适浓度的工作溶液。设置仪器参数条件，将工作溶液按照浓度从低到高进样，形成标准工作曲线。
2.按照国家标准要求，将纺织品进行前处理，要求操作步骤准确及时，并填写实验记录。
下面以禁用偶氮染料为例，简要说明实验过程：
2.1 取代表性的试样，剪碎成5mm*5mm的小片，准确称取1g，精确到0.01g，置于反应器中，加入16mL已经加热到70±2℃的柠檬酸盐缓冲溶液，将反应器密闭，用力摇荡，使试样完全浸于溶液中，置于70±2℃的水浴中保温30min，使所有的织物充分润湿。
2.2 打开反应器，加入3mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振荡，置于70±2℃的水浴中保温30min，取出后2min内冷却到室温。
2.3 用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入提取柱内，任其吸附15min，用4×20mL乙醚分4次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液滗入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。
2.4 将圆底烧瓶放置在真空旋转蒸发器上，于35℃的低真空下浓缩至1mL，再用缓氮气流去除乙醚溶液，使其浓缩近干。
2.5 GC/MS 分析方法定量
气相色谱-质谱分析：设置气相色谱的参数如下：
a)毛细管色谱柱：DB-5MS 30mX0.25mmX0.25um，或相当者
b)进样口温度：250℃
c) 柱温：50℃（0.5min） 150℃（8min） 230℃（20min） 260℃（5min）
d）质谱接口温度：270℃
e)质量扫描范围：35amu～350amu
f)进样方式：不分流进样
g)进样量：1 uL
h)电离方式：EI，70eV
3.2 定性和定量分析
准确移取1mL内标溶液加入浓缩近干的圆底烧瓶中，混匀，静置，然后分别取1uL标准工作溶液与试样溶液注入色谱仪中，用内标法计算定量。4.经过前处理步骤之后，将前处理之后得到的样品液体及时进样并进行定性分析，若发现样品呈阳性，则再次进行实验，确证并定量。
5.定量结果分析：气质联用和液质联用在定量时分为内标法和外标法，外标法操作步骤更简单方便快捷，但结果不如内标法准确可靠。
6.定量实验结果按照要求进行公式计算后，若低于检测低限，则试验结果为“未检出”。