纺织品甲醛含量的检测-紫外光谱
1 实验目的
了解UV-2550紫外分光光度计的使用方法及原理,学习使用紫外分光光度计检测纺织品水萃取液甲醛含量的方法
2 仪器用具和试剂(所有试剂均采用分析纯,所有用水均为三级水)
50mL, 250mL, 500mL容量瓶
250mL碘量瓶
紫外分光光度计
恒温振荡水浴锅(40±2)℃
玻璃漏斗
试管及试管架
天平及各种大小移液管
乙酰丙酮试剂(纳氏试剂)
甲醛溶液,浓度约37%(m/V或m/m)
双甲酮乙醇溶液
SHIMADZU UV-2550紫外分光光度计
3 实验步骤:
1. 试样的准备:将试样剪碎成5mm×5mm及以下的碎片,称量1g(精确至10mg),风别放入250mL带塞子的碘量瓶中,加100mL水,盖紧盖子,放入(40±2)℃水浴(60±5)min,过滤,滤液待用。
2. 甲醛标准溶液的配制和标定
2.1 甲醛原液的制备:用水稀释3.8mL甲醛溶液至1L,用标准方法测定甲醛浓度,并记录
2.2 标准溶液(S2)的制备:取2mL甲醛原液稀释到500mL,记录浓度
2.3 校正溶液的制备:根据标准溶液S2制备校正溶液,在250mL容量瓶中用水稀释S2,得到以下所示溶液中至少5种溶液:
0.15μg甲醛/mL≡15mg甲醛/kg织物
0.30μg甲醛/mL≡15mg甲醛/kg织物
0.75μg甲醛/mL≡15mg甲醛/kg织物
1.50μg甲醛/mL≡15mg甲醛/kg织物
2.25μg甲醛/mL≡15mg甲醛/kg织物
3.00μg甲醛/mL≡15mg甲醛/kg织物
4.50μg甲醛/mL≡15mg甲醛/kg织物
6.00μg甲醛/mL≡15mg甲醛/kg织物
计算工作曲线y=a+bx,此曲线用于所有测量数值
3. 操作程序
3.1 用移液管吸取5mL过滤后的样液和5mL的标准甲醛溶液放入不同的试管中,分别加5mL乙酰丙酮溶液摇动
3.2 把试管放在(40±2)℃水浴中显色(30±5)min,然后取出,常温下放置(30±5)min,用5mL蒸馏水加等体积的乙酰丙酮做空白对照,用10mm的吸收池在紫外分光光度计412nm波长处测定吸光度
3.3. 做三个平行实验
3.4. 如果怀疑吸收不是来自于甲醛而是使用例如有颜色的试剂,用双甲酮进行一次确认实验
4 结果的计算和表示方法
各试验样品用式(1)来校正样品吸光度:
A=As-Ab-(Ad) …………………………(1)
式中:A——校正吸光度;
As——试验样品中测得的吸光度;
Ab——空白试剂中测得的吸光度;
Ad——空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或沾污的情况下)。
用校正后的吸光度数值,通过工作曲线查出甲醛含量,用μg/mL表示
用式(2)计算从每一样品中萃取的甲醛量:
F= …………………………(2)
式中:F——从织物样品中萃取的甲醛含量,mg/kg;
c——读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度,mg/L;
m——试样的质量,g
计算三次结果的平均值。
