重结晶和过滤
1 实验目的
（1）学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。
（2）掌握重结晶的实验操作。
2 试验仪器、工具及试样
（1）试剂和试样：
粗乙酰苯胺、去离子水、活性炭
（1）试验仪器和工具：
250mL 三角烧杯、玻璃棒、电炉、热水漏斗或折叠式滤纸、玻璃钉或玻璃瓶塞、橡皮管、抽滤瓶、抽气泵、表面皿、烘箱
3 基本知识
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离的方法，它是提纯固体有机物常用的方法之一。
4 实验方法与操作步骤
（1）重结晶提纯法的一般操作：
① 选择适宜的溶剂；
② 将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液；
③ 趁热过滤除去不溶性杂质。如溶液的颜色深，则应先脱色，再行过滤；
④ 冷却溶液，或蒸发溶剂，使之慢慢析出结晶而杂质则留在母液中，或者杂质析出，而欲提纯的化合物则留在溶液中；
⑤抽气过滤分离母液，分出结晶体或杂质；
⑥洗涤结晶，除去附着的母液；
⑦干燥结晶。
（2）实验内容：
用重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。
① 称取4g粗乙酰苯胺，放在250mL 三角烧杯中，加入纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解。
② 稍冷后，加入适量（约1g）活性炭于溶液中，煮沸5~10分钟，乘热用热水漏斗或折叠式滤纸过滤，用一三角烧杯收集滤液，在过滤过程中，热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。
③ 滤液放置冷却后，有乙酰苯胺结晶体析出，抽气过滤，其操作严格按照本实验理论部分的说明以及注释说明。抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液。
④然后进行晶体的洗涤工作。即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出，关闭抽气泵，将少量蒸馏水（作溶剂）均匀的撒在滤饼上，浸没晶体，用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体，接上橡皮管，抽滤至干，如此重复洗涤两次。
⑤晶体已基本上洗干净。取出晶体，放在表面皿上晾干，或在100℃以下烘干，称重。
乙酰苯胺的m.p.为114℃。乙酰苯胺在水中的溶解度为：5.5 g /100mL (100℃)，0.53 g /100mL (0℃)
5 注意事项
（1）每次加入3—5ml热水，若加入溶剂后并未能使未溶物减少，则可能是不溶性杂质，此时可不必再加溶剂。但为了防止过滤时有晶体在漏斗中析出，溶剂用量可比沸腾时饱和溶液所需的用量适当多一些。
（2）活性炭绝对不可加到正在沸腾的溶液中，否则将造成暴沸现象！加入活性炭的量约相当于样品量的1%—5%。
（3）无颈漏斗，即截去颈的普通玻璃漏斗。也可用预热好的热滤漏斗，漏斗夹套中充水约为其容积的2/3左右。