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利用SEM观察纺织材料的微观结构实验

发布者:系统管理员发布时间:2012-11-11浏览次数:5

 

利用SEM观察纺织材料的微观结构实验


 

. 实验目的与要求
1.了解扫描电子显微镜的基本结构
2.了解扫描电子显微镜的工作原理
3.学习扫描电子显微镜正确的操作方法
3.学习扫描电子显微镜样品制备技术
4.观察纺织品材料的SEM形态结构
二. 实验内容
1.讲解扫描电子显微镜的基本结构
2.讲解扫描电子显微镜的工作原理
3.学习扫描电子显微镜正确的操作方法
3.学会扫描电子显微镜样品制备技术
4.观察纺织品材料的SEM形态结构
三. 实验仪器设备和材料
1.DXS-1-A型扫描电子显微镜
2.哈氏切片器,
3.火绵胶
4.专用刀片
5.DM220镀膜机
6.纺织材料(细支羊毛,羊绒,丝织物,生丝,膜材料等)
四. 基础知识
扫描电镜采用最先进的电子光学系统,并配以一系列先进的电子束对中、消像散、调焦等方面的技术。是直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像的。SEM具有很高的分辨率。
扫描电镜的优点是,
①有较高的放大倍数,连续可调;
②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样表面的细微结构;
③试样制备简,如果配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析,因此它是当今应用很广的科学研究仪器。
扫描电子显微镜的工作原理
扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。电子枪发射的电子,经聚光镜及物镜的作用形成具有一定能量和束斑直径的电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面作栅网式扫描。电子束与试样作用,产生二次电子发射,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
扫描电镜的主要结构
1.电子光学系统:电子枪;聚光镜;物镜光阑。
2.扫描系统:信号发生器;扫描放大控制器;偏转线圈。
3.信号探测系统:探测二次电子、背散射电子等电子信号。
4.图象显示和记录系统:早期SEM采用显象管、照相机等。数字式SEM采用电脑系统进行图象显示和记录管理。
5.真空系统:常用机械真空泵、扩散泵。
6.电源系统:高压发生装置、高压油箱。
五. 实验方法和程序
样品制备技术
1 .对试样的要求:试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定,含有水分的试样应先除去水分。表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,。新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面
结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀,才能暴露某些结构细节,则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净,然后烘干。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸。
2 .扫描电镜的块状试样制备是比较简便的。对于块状导电材料,除了大小要适合仪器样品座尺寸外,把试样固定在样品座上,即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料,要先进行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累,影响图象质量。并可防止试样的热损伤。
3 、粉末试样的制备:先将双面胶纸粘结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面,用洗耳球吹去未粘住的粉末,再镀上一层导电膜,即可上电镜观察。
4.制备纺织纤维的电镜样品
将适量纤维放入哈氏切片器内,涂上胶绵液,待成膜,稍后用专用刀片以一定角度快捷切下样品。镀膜:一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是:在低气压系统中,气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子,正离子飞向阴极,电子飞向阳极,二电极间形成辉光放电,在辉光放电过程中,具有一定动量的正离子撞击阴极,使阴极表面的原子被逐出,称为溅射,阴极表面为用来镀膜的材料(靶材),需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上,则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上,形成一定厚度的镀膜层。离子溅射时常用的气体为惰性气体氩,要求不高时,也可以用空气。
离子溅射镀膜优点是:
(1 )使用方便,溅射一次只需几分钟,而真空镀膜则要半个小时以上。
(2 )消耗贵金属少。
(3 )对同一种镀膜材料,离子溅射镀膜质量好,能形成颗粒更均匀、附着力更强的膜。
5. 观察
开机待系统进入高真空后30分钟打开主机
设置相关参数,包括高压、拍摄等参数。加高
压,缓慢增加束流至第二饱和点。调像并按顺
序分别测试各种纺织纤维。在扫描电镜中进行
观察和取像。
六.实验结果分析与思考
1.试描述扫描电子显微镜成像的基本原理
2.认识纺织纤维的形态结构